Определение кислотности и плотности продуктов

Дата создания: 2013/12/13

Автор: Хоркова Алевтина

Определение кислотности

Метод с применением индикатора фенолфталеина

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Аппаратура, материалы и реактивы: весы лабораторные, центрифуга, шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру(50 ±5) ˚С, баня водяная, термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100˚С и ценой деления 0,1˚С, колбы, стаканы, воронки, жиромеры стеклянные, пипетки, цилиндр, бюретки, ступка фарфоровая с пестиком, палочки стеклянные, штатив лабораторный, пробки для жиромеров, бумага фильтровальная, натрия гидроокись стандарт-титр раствором молярной концентрации 0,1 моль/дм, фенолфталеин 70-% спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10г/дм3, кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта25г/дм3, эфир диэтиловый для наркоза, вода дистиллированная, спирт этиловый.

Подготовка к анализу

Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок. В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду и 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира. К 10 см3 спирта добавляют 10 см3 диэтилового эфира 1 си3 раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Приготовление контрольных эталонов для сливочного масла, его жировой фазы. К 10 см3 плазмы добавляют 20 см3 воды. Полученной смесью 3-4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см3 раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира. Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерениям кислотности сливочного масла или его жировой фазы следующим образом. В колбу вместимостью 50 см3 приливают по 10см3 спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Приготовление жировой фазы сливочного масла. В сухой чистый стакан вместимостью 250 см3 отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50 ±5) ˚С. и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см3.

Приготовление плазмы сливочного масла. Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2-0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин-1. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см3 и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Проведение анализа

Молоко, простокваша, кефир и другие кисломолочные продукты. В колбу вместимостью 100 до 250 см3 отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт и три капли фенолфталеина. При анализе кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Сметана. В сметане кислотность определяют следующим образом: в колбе вместимостью 100 или 250 см3 отвешивают 5 г продукта, добавляют 30см3 воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Масло сливочное, его жировая фаза, плазма. В колбе вместимостью 50 и 100 см3 отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 ±5) ˚С до расплавления масла, вносят 20см3 нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном помешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Обработка результатов

Кислотность, в градусах Тернера (˚Т), находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты:

10 – для молока, простокваши, кефира, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла;
20 – для сметаны, творога и творожных изделий.

Кислотность сливочного масла и его жировой фазы в градусах Кеттстофера (˚К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

Допускаемая погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р=0,95, составляет:

±1,9˚Т – для молока, простокваши, кефира и других кисломолочный продуктов;
±2,3˚Т – для сметаны;
±3,6˚Т – для творога и творожных изделий;
±0,1˚К – для масла сливочного и его жировой фазы;
±0,5˚Т – плазмы сливочного масла.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать:

2,6˚Т – для молока, простокваши, кефира, других кисломолочный продуктов;
3,2˚Т – для сметаны;
5,0˚Т – для творога и творожных изделий;
0,1˚К – для масла сливочного и его жировой фазы;
0,6˚Т – для плазмы сливочного масла.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака. При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями.

При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать:

1,8˚Т – для молока простокваши, кефира, других кисломолочный продуктов;
2,3˚Т - для сметаны;
3,6˚Т - для творога и творожных изделий;
0,1˚К - для масла сливочного и его жировой фазы;
0,5˚Т - для плазмы сливочного масла.

При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную проверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями.

Метод измерения рН

Нормы точности измерений: значения погрешности измерений =±0,04рН, диапазон измерений от 3 до 8 рН. Метод измерений основан на определении активности ионов водорода с помощью потенциометрических анализаторов.

Устройства и материалы: анализатор потенциометрический для контроля рН молока и молочных продуктов, весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г, термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном измерения 0-100˚С и ценой деления шкалы 1˚, колбы мерные, вместимостью 1000 см3, стаканы, вместимостью 50, 100 см3., колбы термостойкие, вместимостью 2000 см3., цилиндры, вместимостью 500 и 1000 см3., бумага фильтровальная лабораторная, стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов с рН 6,86 и 4,01. Для подготовки буферных растворов используются растворы калия фосфорно-кислого КНРО4 и безводного натрия фосфорно-кислого Nа2НРО4, имеющие рН 6,88 при температуре (20 ±1) ˚С, раствор калия фталево-кислого С8Н5О4К, имеющий рН 4,00 при температуре (20 ±1) ˚С, вода дистиллированная, калий хлористый.

Условия выполнения измерений:

температура окружающего воздуха для анализаторов;
относительная влажность 95% при температуре окружающего воздуха 25˚С;
напряжение (220+22)В;
частота тока (50 ±1) Гц;
напряженность внешних магнитных полей – не более 400А/м;
температура молока от 5 до 35˚С;

Подготовка к выполнению измерений

Приготовление раствора хлористого калия. 256г хлористого калия помещают в колбу вместимостью 1000см3 и заливают дистиллированной водой температурой 50-60˚С до полного вместимости. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива, фильтруют и охлаждают. Раствор хранят в бутыли, закрытой пробкой, при температуре (20 ±5) ˚С в течение 6 мес. Прибор включают за 30 мин до начала проверки. Прибор настраивают по буферному раствору со значением рН, равным 6,88 и 4,00, при температуре (20 ±1) ˚С. Перед проверкой прибора по буферному раствору электроды необходимо тщательно промыть дистиллированной водой. Остатки воды с электродов необходимо удалить фильтровальной бумагой. В стеклянный стакан вместимостью 50-100см3 наливают (40 ±5) см3 буферного раствора температурой (20 ±1) ˚С, после чего погружают в него электроды и через 10-15 с снимают показания с прибора. Если показания прибора отличаются от стандартного значения рН образцового буферного раствора более чем на 0,05, то прибор настраивают с помощью регулятора.

Выполнение измерений

В стакан вместимостью 50-100 см3 наливают (40 ±5)см3 молока температурой (20 ±2) ˚С и погружают электроды прибора. Электроды не должны касаться стенок и дна стакана. Через 10-15 с снимают показания по шкале прибора. Для быстрого установления показаний прибора измерения проводят при круговом перемещении стаканчика с молоком.

Показания по прибору отсчитывают через 3-5 с после установления стрелки. После каждого измерения электроды датчика промываются дистиллированной водой. При массовых измерениях рН молока остатки предыдущей пробы удаляют с электродов следующей пробой, а электроды промывают через 3-5 измерений. В промежутках между измерениями электроды датчика погружают в стакан с дистиллированной водой.

Вычисление результатов измерения

Проводят два параллельных измерения. За окончательных результат измерения рН принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,03.

Определение плотности

Аппаратура, материалы и реактивы: ареометры для молока типа АМ с ценой деления шкалы 0,5 кг/м3 или типа АМТ с ценой деления шкалы 1,0 кг/м3для измерения плотности молока, цилиндры стеклянные для ареометров, термометры ртутные, секундомер механический, баня водяная, дистиллятор, вода дистиллированная.

Подготовка к измерению

Плотность молока и кисломолочных продуктов определяют при (20± 5)˚С. Перед определением плотности пробы с отстоявшимися слоем сливок ее нагревают до (35± 5)˚С, перемешивают и охлаждают до (20± 2)˚С.

Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. Пробу объемом 0,25 или 0,50дм3 тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклоненном положении. Если на поверхности пробы образовалась пена, ее снимают мешалкой.

При возникновении разногласий в оценке качества при определении плотности молока применяют ареометрический метод, заключающийся в том, что пробу нагревают до (40±2)˚С, выдерживают при этой температуре в течение (5±1)мин, затем охлаждают ее до (20±2)˚С и проводят измерение плотности молока ареометрического типа АМ или АМТ.

Проведение измерений

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчет показаний плотности проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его с свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности p2 . При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Расхождение между повторными определениями плотности (последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе) не должно превышать 0,5 кг/м3 для ареометров типов АМ и АМТ и 1,0 кг/м3 для ареометров типов АОН-1 и АОН-2.

Определение кислотности и плотности продуктов